| Περίληψη |
Ο έλεγχος της ποιότητας και της αυθεντικότητας των τροφίμων επιτυγχάνεται σήμερα με μια πληθώρα τεχνικών, όπως η αέρια και υγρή χρωματογραφία (GC και HPLC), η φασματοσκοπία UV και IR, οι διαφόρων ειδών τιτλοδοτήσεις κα. Ορισμένες από τις τεχνικές αυτές, παρά τα πλεονεκτήματα τους, παρουσιάζουν και κάποια μειονεκτήματα, όπως τη μεγάλη διάρκεια των πειραμάτων, την καταστροφή του δείγματος, καθώς και το γεγονός, ότι για τον προσδιορισμό πολλών συστατικών σε ένα τρόφιμο απαιτείται συνδυασμός διαφόρων μεθόδων. Επίσης, σε ορισμένες περιπτώσεις οι τεχνικές αυτές δεν είναι αποτελεσματικές και παρουσιάζουν αδυναμία για τον προσδιορισμό και την ταυτοποίηση ορισμένων σημαντικών ενώσεων που απαντούν στα τρόφιμα. Υπάρχει λοιπόν ανάγκη για την ανάπτυξη νέων μεθόδων ανάλυσης των τροφίμων, οι οποίες θα συμπληρώνουν ή/και θα αντικαθιστούν τις παλιές ή θα καλύπτουν το κενό στις περιπτώσεις που οι συμβατικές μέθοδοι δεν είναι αποτελεσματικές.
Η παρούσα διδακτορική διατριβή αναφέρεται στην εφαρμογή της φασματοσκοπίας ΝΜR μιας και δυο διαστάσεων στην ανάλυση τροφίμων. Πιο συγκεκριμένα, πραγματοποιήθηκε ποσοτικός προσδιορισμός της γλυκερόλης σε κρασιά και ελαιόλαδα με φωσφιτυλίωση των υδροξυλίων αυτής με 2-χλωρο-4,4,5,5-τετραμεθυλοδιοξαφωσφολάνιο και ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό του φωσφιτυλιωμένου παραγώγου με τη φασματοσκοπία 31P NMR. Στην περίπτωση του κρασιού, τα αποτελέσματα συγκρίθηκαν με ανάλογα αποτελέσματα που προέκυψαν από τη συμβατική μέθοδο υγρής χρωματογραφίας υψηλής απόδοσης (HPLC).
Επίσης, προσδιορίστηκε η υγρασία σε 14 δείγματα παρθένου ελαιολάδου και ένα δείγμα πυρηνελαίου με τη φασματοσκοπία 31P NMR χρησιμοποιώντας δυο αντιδραστήρια φωσφιτυλίωσης. Το 2-χλωρο-4,4,5,5-τετραμεθυλοδιοξαφωσφολάνιο και το χλώρο-διφαινυλοφωσφινοξείδιο. Τα αποτελέσματα που προέκυψαν, συγκρίθηκαν με τη επίσημη μέθοδο προσδιορισμού της υγρασίας, την τιτλοδότηση Karl-Fisher.
Τέλος, πραγματοποιήθηκε ποιοτικός και ποσοτικός προσδιορισμός φωσφολιπιδίων σε ελαιόλαδο με τη χρήση εσωτερικού προτύπου και της φασματοσκοπίας 31P NMR. Πραγματοποιήθηκε ανάθεση των κορυφών των φωσφολιπιδίων του ελαιολάδου στα φάσματα πρωτονίου και άνθρακα-13 με τη χρήση της φασματοσκοπίας NMR δύο διαστάσεων. Η ανάθεση των κορυφών στα φάσματα οδήγησε στον προσδιορισμό της σύστασης των φωσφολιπιδίων σε λιπαρά οξέα (με τη φασματοσκοπία 1H NMR), και στη κατανομή της θέσης των λιπαρών οξέων στο μόριο της γλυκερόλης (με τη φασματοσκοπία 13C NMR).
|
Φασματοσκοπία 31P NMR στην ανάλυση τροφίμων: προσδιορισμός γλυκερόλης στο κρασί και στο ελαιόλαδο, υγρασίας και φωσφολιπιδίων στο ελαιόλαδο
