|
|
| Κωδικός Πόρου |
000356148 |
| Τίτλος |
Ανάπτυξη μεθόδων για την ειδοταυτοποίηση σελήνιο σε βιολογικά δείγματα χρησιμοποιώντας HPLC με ατομική και μοριακή φασματοσκοπία μάζας |
| Άλλος τίτλος |
Method selection for selenium speciation analysis in biological samples by using HPLC with atomic and molecular ms |
|
Συγγραφέας
|
Lu, Ying
|
|
Σύμβουλος διατριβής
|
Περγαντής, Σπυρίδων
|
| Περίληψη |
Η παρούσα διατριβή περιγράφει την ανάπτυξη της μεθόδου σύζευξης υγρής χρωματογραφίας υψηλής απόδοσης (HPLC) με διάφορες τεχνικές φασματομετρίας μάζας (ICP-MS, ESI-MS/MS, APCI-MS/MS, ΕΣΥ – IT/ MSn) που ειναι για τον προσδιορισμό και χαρακτηρισμό των ειδών σεληνίου παρόντα σε βιολογικά δείγματα βιολογικό ενδιαφέρον.
Αρχικά, αναπτύχθηκε μια μέθοδος LC-ES-MS/MS για την ανάλυση των τεσσάρων βιολογικών ειδών σεληνίου που σχετίζονται με τον ανθρώπινο ουροποιητικó μεταβολισμó: ιόντα trimethylselenonium (TMSe+), selenomethionine (SeMet) and two selenosugars, methyl 2-acetamido-2-deoxy-1-seleno-β-D - galacto - and - gluco - pyranoside (SeGalNAc and SeGluNAc, respectively). Απο των παραμάνω μελέτη, το SeGalNAc εντοπίστηκε ως ο μεγαλύτερος ανθρώπινο μεταβολίτης ούρα του σεληνίου σε όλα τα δείγματα που αναλύθηκαν, ενώ το TMSe+ ανιχνεύθηκε στα ούρα από μόνο έναν εθελοντή πριν και μετά τη λήψη ενός συμπληρώματος σεληνίου. Το óριο της μεθόδου ανίχνευσης ήταν συγκρίσιμο με αυτό των HPLC-ICP-MS ανίχνευσης για τα τέσσερα είδη σελήνιο.
Επιπλέον, αναπτύχθηκε μια μεθοδολογία που βασίζεται σε υγρή χρωματογραφία απευθεία σúνδεμενη με ατομική και μοριακή φασματομετρία μάζας για τον εντοπισμό ίχνη του selenosugar, SeGalNAc, στο ήπαρ χοίρων. Η υπάρχη του SeGalNAc επιβεβαιώθηκε περαιτέρω με τη χρήση HPLC σε συνδυασμό με την ατμοσφαιρική πίεση χημική ιονισμού παράλληλα φασματομετρία μάζας που λειτουργούν στην SRM (selected reaction monitoring). Σας παραπάνω ο διαχωρισμός HPLC αναλύσεις θα μπορούσαεν να βελτιωθάν περαιτέρω με τη χρήση στήλη ανάστροφης φάσης PerfectSil Target C8-3.
Η ενδεικτική ταυτοποίηση των SeMet πραγματοποιήθηκε με τη χρήση πέντε διαφορετικων συστήματων HPLC με ICP - MS ως ανιχνευτή. Ωστόσο, η περαιτέρω tandem MS / MS SRM ανάλυση για SeMet δεν ήταν αρκετά ευαίσθητη για την επιτυχή εντοπισμό του και το χαρακτηρισμό αυτόυ του μόριο στην hepatocytosolic μήτρα.
Η εφαρμογή της χρωματογραφία συγγένειας σε συνδυασμό με την ICP - MS μέθοδο για την ανάλυση του ήπατος cytosol είχε ως αποτέλεσμα την αναγνώριση των selenoprotein P.
Τέλος, αναπτύχθηκε μια μεθοδολογία που χρησιμοποιούν HPLC - APCI - MS / MS στο α - tocopheryl 2 - phenylselenyl succinate (PSSA - α - tocopherol) και γ - tocopheryl 2 - phenylselenyl succinate (PSSA - γ - tocopherol).
|
| Φυσική περιγραφή |
xxv, 349 σ. : εικονες, πίνακες ; 30 εκ. |
| Γλώσσα |
Αγγλικά |
| Θέμα |
Biological samples |
|
ESI-IT/MS |
|
HPLC |
|
ICP-MS |
|
Organic selenium compounds |
|
SRM |
|
Selenium speciation |
|
Βιολογικά δείγματα |
|
Ειδοταυτοποίηση se |
|
Οργανικές ενώσεις σεληνίου |
|
Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης |
|
Φασματομετρία μάζας |
| Ημερομηνία έκδοσης |
2010-03-02 |
| Συλλογή
|
Σχολή/Τμήμα--Σχολή Θετικών και Τεχνολογικών Επιστημών--Τμήμα Χημείας--Διδακτορικές διατριβές
|
|
|
Τύπος Εργασίας--Διδακτορικές διατριβές
|
| Εμφανίσεις |
351 |
Ανάπτυξη μεθόδων για την ειδοταυτοποίηση σελήνιο σε βιολογικά δείγματα χρησιμοποιώντας HPLC με ατομική και μοριακή φασματοσκοπία μάζας
