| Περίληψη |
Ο σκοπός της παρούσας εργασίας είναι η ανάπτυξη και διαπίστευση μεθόδου ανάλυσης του SPLENTIR. Το SPLENTIR είναι ένα παυσίπονο-αναλγητικό σκεύασμα με ευρεία κυκλοφορία στην αγορά. Στην βιβλιογραφία δεν αναφέρεται αναλυτικά κάποια πιστοποιημένη μέθοδος η οποία μπορεί να παρέχει ποσοτικές πληροφορίες για όλα τα συστατικά του σκευάσματος. Στην αρχή αναπτύσσεται η μέθοδος ανάλυσης η οποία βασίζεται στην χρωματογραφία αντίστροφης φάσης. Στην συνέχεια, τα πειραματικά δεδομένα και αποτελέσματα χρησιμοποιούνται για να ολοκληρωθεί η διαπίστευση της μεθόδου.
Η ανάλυση του φαρμακευτικού σκευάσματος SPLENTIR πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας την μέθοδο της υγρής χρωματογραφίας υψηλής απόδοσης αντίστροφης φάσης (RP-HPLC). Στη συνέχεια, από τα ληφθέντα πειραματικά δεδομένα υπολογίζονται οι απαραίτητες παράμετροι που απαιτούνται για τη διαπίστευση της μεθόδου. Οι παράμετροι αυτές υπολογίζονται χρησιμοποιώντας μαθηματικούς τύπους. Η αναπτυχθείσα μεθοδολογία περιλαμβάνει δύο βασικά στάδια. Το αρχικό στάδιο αφορά επιλογή των κατάλληλων διαλυτών που χρησιμοποιούνται ως κινητή φάση στο χρωματογραφικό σύστημα. Στο δεύτερο στάδιο μελετώνται οι κατάλληλες συνθήκες θερμοκρασίας, πίεσης και ταχύτητας ροής. Στις συνθήκες αυτές τα αποτελέσματα που λαμβάνονται από τη χρωματογραφική ανάλυση πρέπει να βρίσκονται στο κατάλληλο εύρος τιμών, όπως απαιτούν οι βασικές παράμετροι της χρωματογραφίας.
Στις συγκεκριμένες αυτές συνθήκες που εφαρμόστηκαν για την ανάλυση του φαρμάκου, τα πειραματικά δεδομένα που προκύπτουν από την κάθε χρωματογραφική ανάλυση παρουσιάζουν επαναληψιμότητα και ακρίβεια. Η συνολική πειραματική διαδικασία που δημιουργήθηκε διαρκεί 7 λεπτά, κατά τη διάρκεια των οποίων εξάγονται οι κορυφές στα χρωματογραφήματα που αντιστοιχούν στις τρεις βασικές ενώσεις του φαρμάκου. Οι τρείς δραστικές ουσίες του φαρμάκου με τους αντίστοιχους χρόνους κατακράτησής τους είναι:
Το ακετυλοσαλικυλικό οξύ (σε ποσότητα 400 mg ανά δισκίο) με χρόνο κατακράτησης 7,0 λεπτά, η παρακεταμόλη (σε ποσότητα 200 mg ανά δισκίο) με χρόνο κατακράτησης 3,5 λεπτά και η καφεΐνη (σε ποσότητα 50 mg ανά δισκίο) με χρόνο κατακράτησης 4,0 λεπτά.
Τέλος, η αναλυτική διαδικασία της μεθόδου που δημιουργήθηκε διαπιστεύεται μέσω υπολογισμών των κατάλληλων παραμέτρων. Οι παράμετροι που απαιτούνται για να καταστεί ορθή η διαπίστευση είναι η γραμμικότητα, κατά την οποία υπολογίζονται οι καμπύλες βαθμονόμησης των δραστικών ουσιών του SPLENTIR, η ακρίβεια, η πιστότητα, η περιοχή εργασίας και η ανιχνευσιμότητα που υπολογίζεται μέσω των ορίων ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης.
|
Ανάπτυξη και διαπίστευση μεθόδου ανάλυσης του splentir με RP-HPLC
