E-Locus - Ιδρυματικό Καταθετήριο Πανεπιστημίου Κρήτης - Ανάπτυξη μεθόδων υγρής χρωματογραφίας με φασματομετρία μαζών για ανίχνευση και χαρακτηρισμό νέων μορφών αρσενικού (θειοαρσενοσάκχαρα) σε βιολογικά δείγματα

Αρχική Ανάπτυξη μεθόδων υγρής χρωματογραφίας με φασματομετρία μαζών για ανίχνευση και χαρακτηρισμό νέων μορφών αρσενικού (θειοαρσενοσάκχαρα) σε βιολογικά δείγματα

Αποτελέσματα - Λεπτομέρειες

[Προσθήκη στο καλάθι]

Κωδικός Πόρου

000300743

Τίτλος

Ανάπτυξη μεθόδων υγρής χρωματογραφίας με φασματομετρία μαζών για ανίχνευση και χαρακτηρισμό νέων μορφών αρσενικού (θειοαρσενοσάκχαρα) σε βιολογικά δείγματα

Άλλος τίτλος

Develpoment of liquid chromatography mass spectrometry methods for detection and characterization of new arsenic species (thioarsenosugars) in bilogical samples

Συγγραφέας

Κανάκη, Αικατερίνη Χαρίτωνος

Σύμβουλος διατριβής

Περγαντής, Σπυρίδων

Περίληψη

Το αρσενικό αποτελεί ένα στοιχείο ευρέως διαδεδομένο στη φύση, του οποίου η τοξικότητα εξαρτάται από την οξειδωτική κατάσταση και το χημικό τύπο με τον οποίο συναντάται. Η έκθεση του ανθρώπου σε αυτό γίνεται κυρίως μέσω του φαγητού και του νερού, ενώ ιδιαίτερα υψηλές συγκεντρώσεις του στοιχείου έχουν αναφερθεί σε θαλασσινές τροφές. Τα φύκη και οι οργανισμοί που τρέφονται με αυτά, είναι πλούσιοι σε οξοαρσενοσάκχαρα (ενώσεις αρσενικού που περιέχουν στο μόριο τους ένα ριβοζικό δακτύλιο, (CH₃)₂RAs=O, όπου R = τμήμα που περιλαμβάνει το ριβοζικό δακτύλιο), ενώσεις άγνωστης τοξικότητας, οι οποίες μεταβολίζονται στον οργανισμό προς σχηματισμό άλλων ενώσεων. Η πρόσφατη ανακάλυψη, σε δείγματα θαλάσσιων οστρακοειδών, δύο παραγώγων μιας καινούριας ομάδας οργανοαρσενικικών ενώσεων, γνωστής ως θειοαρσενοσάκχαρα ((CH₃)₂RAs=S), έδωσε το έναυσμα στην παρούσα εργασία για την εξερεύνηση της ύπαρξης επιπλέον ειδών αυτής της κατηγορίας σε βιολογικά δείγματα. Για το σκοπό αυτό, αναπτύχθηκαν μέθοδοι Υγρής Χρωματογραφίας Υψηλής Απόδοσης (HPLC) συζευγμένης με Φασματομετρία Μάζας Επαγωγικά Συζευγμένου Πλάσματος (ICP-MS) και Διαδοχική Φασματομετρία Μάζας Ηλεκτροψεκασμού (ESMS/ MS). Η ανάπτυξη των μεθόδων βασίστηκε στην ανάλυση πρότυπων διαλυμάτων των θειοαρσενοσακχάρων, τα οποία παρασκευάστηκαν έπειτα από κατεργασία των αντίστοιχων οξοαρσενοσακχάρων με Η₂S. Αρχικά, για τη μέθοδο HPLC-ES-MS/MS χρησιμοποιήθηκε χρωματογραφία ανιονανταλλαγής, με προσθήκη υψηλού ποσοστού μεθανόλης στην κινητή φάση (έως και 40% κ.ο.) για την αποτελεσματική έκλουση των συστατικών από τη στήλη. Αντίστοιχα, η μέθοδος HPLC-ICP-MS, βασίστηκε σε χρωματογραφία αντίστροφης φάσης παρουσία ιοντικού ζεύγους και μικρού ποσοστού μεθανόλης (5% κ.ο.) στην κινητή φάση. Ο συνδυασμός των δυο παραπάνω αναλυτικών τεχνικών οδήγησε στην ανακάλυψη, για πρώτη φορά, δυο καινούριων ενώσεων της κατηγορίας των θειοαρσενοσακχάρων σε εκχυλίσματα θαλάσσιων οργανισμών και φυκών. Επιπλέον, είναι η πρώτη φορά που ενώσεις της κατηγορίας των θειοαρσενοσακχάρων ανιχνεύονται σε δείγματα από φύκη.

Φυσική περιγραφή

[9], 111 φύλλα : εικ. ; 30 εκ.

Γλώσσα

Ελληνικά

Θέμα

Arsenic speciation

Electrospray

Inductively Coupled Plasma

Mass Spectrometry

Tthioarsenosugars

Ειδοταυτοποίηση αρσενικού

Επαγωγικά Συζευγμένο Πλάσμα