Your browser does not support JavaScript!

Αρχική    Αναζήτηση  

Αποτελέσματα - Λεπτομέρειες

Εντολή Αναζήτησης : Συγγραφέας="Άγγλος"  Και Συγγραφέας="Δημήτριος"

Τρέχουσα Εγγραφή: 17 από 50

Πίσω στα Αποτελέσματα Προηγούμενη σελίδα
Επόμενη σελίδα
Προσθήκη στο καλάθι
[Προσθήκη στο καλάθι]
Κωδικός Πόρου 000434031
Τίτλος Βελτιστοποίηση πειραματικών παραμέτρων και μεθόδου επεξεργασίας του φασματικού σήματος στη Μικροσκοπία Πλάσματος Επαγόμενου από Λέιζερ (micro-LIBS). Εφαρμογή στη στοιχειακή χαρτογράφηση βιο-ορυκτών και την ανάλυση μεταλλικών κραμάτων
Άλλος τίτλος Experimental conditions and signal extraction optimization in Laser Induced Breakdown Spectroscopy microscopy (micro-LIBS) for the elemental imaging of biogeochemical archives and the elemental analysis of metal alloys
Συγγραφέας Μαλεγιαννάκη, Ειρήνη Ν.
Σύμβουλος διατριβής Άγγλος, Δημήτριος
Μέλος κριτικής επιτροπής Δημάδης, Κωνσταντίνος
Περγαντής, Σπυρίδων
Περίληψη Η στοιχειακή σύσταση γεωλογικών υλικών και βιο-ορυκτών παρουσιάζει συχνά διακυμάνσεις οι οποίες αντανακλούν μεταβολές στο περιβάλλον τους. Η εφαρμογή της φασματοσκοπίας πλάσματος επαγόμενου από λέιζερ (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS) σε τομές βιο-ορυκτών παρέχει τη δυνατότητα χαρτογράφησης των μεταβολών στη στοιχειακή σύσταση τους και συσχέτισής τους με κλιματικούς δείκτες σε χωρικό και χρονικό επίπεδο. Η μήτρα τέτοιων βιο-υλικών αποτελείται από ανθρακικό ασβέστιο (CaCO3), ενώ στοιχεία όπως το μαγνήσιο ή το στρόντιο (Mg, Sr) ενσωματώνονται σε αυτήν ως προσμίξεις. Μια προσέγγιση ως προς την ανάλυση βασίζεται στην καταγραφή του στοιχειακού λόγου Mg/Ca, ο οποίος συσχετίζεται με τη διακύμανση της θερμοκρασίας του περιβάλλοντος των δειγμάτων, τα οποία μπορεί να είναι σπηλαιόθεμα ή ορυκτά βιολογικής προέλευσης, για παράδειγμα σταλαγμίτες ή όστρακα. Στην παρούσα εργασία, χρησιμοποιήθηκε μία διάταξη μικροσκοπίας LIBS (micro-LIBS), η οποία επιτρέπει την ανάλυση σε τομές οστράκων (μερικά cm2), σε υψηλή χωρική ανάλυση (περίπου 50 μm/ σημείο) και σε σύντομο χρονικό διάστημα (2000 pixels / hr). Τα χαρακτηριστικά αυτά επιτρέπουν τη σάρωση της επιφάνειας μεγάλου αριθμού δειγμάτων, έτσι ώστε να διερευνηθεί η συσχέτιση της διακύμανσης του στοιχειακού λόγου από τη θερμοκρασία περιβάλλοντος. Η μελέτη της συμπεριφοράς του λόγου Mg/Ca πραγματοποιείται μέσω της καταγραφής των μεταβολών του λόγου έντασης χαρακτηριστικών ατομικών γραμμών εκπομπής του μαγνησίου και του ασβεστίου και έχει δειχθεί ότι ο λόγος εντάσεων αποτελεί μια αξιόπιστη ποσότητα που αντανακλά τις διακυμάνσεις στη σύσταση. Με δεδομένη την πολυπαραμετρική εξάρτηση του σήματος εκπομπής από τις ιδιότητες του πλάσματος σε κάθε γεγονός μέτρησης εξετάζεται η επίδραση της πειραματικής διαδικασίας στην ακρίβεια και την επαναληψιμότητα των μετρήσεων και κατ΄επέκταση στην αξιοπιστια της ποσοτικήςστοιχειακής ανάλυσης. Στο πλαίσιο της παρούσας εργασίας πραγματοποιήθηκε λεπτομερής μελέτη της διακύμανσης του σήματος εκπομπής σε διάφορες φασματικές γραμμές και των πιθανών αιτίων που προκαλούν τέτοιες διακυμάνσεις. Εν γένει, οι μεταβολές στο σήμα εκπομπής που λαμβάνεται από μεμονωμένα γεγονότα σχηματισμού πλάσματος (που αντιστοιχούν σε ένα παλμό λέιζερ) αποδίδονται σε διακυμάνσεις διαφόρων παραμέτρων όπως της θερμοκρασίας του πλάσματος, της ποσότητας του υλικού που αποδομείται με κάθε παλμό λέιζερ, του τρόπου συλλογής της ακτινοβολίας εκπομπής αλλά και της καταγραφής αυτής από το ανιχνευτικό σύστημα καθώς και της επεξεργασίας των δεδομένων. Κύριος στόχος της μελέτης είναι κατανόηση του τρόπου επίδρασης των διαφόρων παραμέτρων στο καταγραφόμενο σήμα εκπομπής, και η ελαχιστοποίηση αυτών των επιδράσεων και η διόρθωση αυτών. Η καταγραφή και η μελέτη φασματικών γραμμών οι οποίες εξαρτώνται ταυτόσημα από τις φυσικές παραμέτρους του πλάσματος επιλέχθηκε για τη διερεύνηση της προέλευσης και του μεγέθους της αβεβαιότητας της μέτρησης και της εξάρτησή της από διαφορετικές πειραματικές παραμέτρους. Πιο συγκεκριμένα, επιλέχθηκαν ζεύγη γραμμών ατομικής εκπομπής του ιόντος του ασβεστίου (CaII) στα 370.603 nm, 373.690 nm και 315 nm, 317 nm, των οποίων ο λόγος έντασης δεν εξαρτάται από τα χαρακτηριστικά του πλάσματος, καθώς οι μεταβάσεις προέρχονται από ισοενεργειακά επίπεδα. Μελετήθηκε η εξάρτησή τους από τις πειραματικές παραμέτρους (Ενέργεια παλμού λέιζερ, Delaytime, Gatetime, ICCD-MCPGain, Spectrometer entrance slit), ενώ για την αξιοπιστία της μελέτης χρησιμοποιήθηκαν δύο συστήματα ανίχνευσης/καταγραφής σε πειράματα ταυτόχρονης καταγραφής του ίδιου γεγονότος πλάσματος. Ο συνδυασμός παραμέτρων που οδηγεί σε υψηλότερο σήμα μέτρησης και κατάλληλης μεθόδου επεξεργασίας σήματος έχουν ως αποτέλεσμα τη μείωση της αβεβαιότητας λόγω καταγραφής έως και 2%. Η διεξαγωγή ποσοτικού προσδιορισμού της αναλογίας δυο συστατικών σε ένα δείγμα βιο-ορυκτού δεν είναι εύκολο να επιτευχθεί με τη μέθοδο της καμπύλης βαθμονόμησης, καθώς είναι δύσκολη η κατασκευή δειγμάτων αναφοράς με παρόμοια στοιχειακή σύσταση. Για το λόγο αυτό επιλέχθηκε μέθοδος που δεν απαιτεί βαθμονόμηση ως προς τη συγκέντρωση (Calibration-Free, ελεύθερη βαθμονόμησης), αλλά προϋποθέτει τον ακριβή προσδιορισμό της θερμοκρασίας του πλάσματος. Πιο συγκεκριμένα, πραγματοποιήθηκε διερεύνηση της δυνατότητας χρήσης των ατομικών γραμμών εκπομπής που προέρχονται από απλά ιοντισμένα άτομα ασβεστίου (CaII) στα 370.603nm, 373.690 nm, 315.887 nm και 317.933 nm για τον προσδιορισμό της θερμοκρασίας μέσω της μεθόδου κατασκευής διαγραμμάτων Boltzmann. Για την αξιολόγηση της ακρίβειας της προτεινόμενης μεθόδου μέτρησης της θερμοκρασίας πραγματοποιήθηκε μελέτη στερεών δειγμάτων ασβεστόλιθου (CaCO3) και δολομίτη (CaMg(CO3)2). Στη συνέχεια πραγματοποιήθηκε ποσοτικός προσδιορισμός του λόγου Mg/Ca μέσω της εξίσωσης Saha-Boltzmann, η οποία αποδίδει την αριθμητική πυκνότητα ενός στοιχείου στο πλάσμα, με χρήση της έντασης των φασματικών γραμμών που αντιστοιχούν στα στοιχεία και της θερμοκρασίας πλάσματος που προσδιορίστηκε. Τα αποτελέσματα αυτά συσχετίστηκαν με τα δεδομένα τα οποία προέκυψαν από τα πειράματα αξιολόγησης της επαναληψιμότητας των μετρήσεων, ώστε να προσδιοριστούν τα όρια της αξιοπιστίας της προτεινόμενης μεθοδολογίας σε επίπεδο μέτρησης σε ένα σημείο αλλά και σε πειράματα χαρτογράφησης επιφάνειας δείγματος μερικών cm2. H προτεινόμενη μεθοδολογία εφαρμόστηκε, επιπλέον, σε πρότυπα δείγματα μπρούτζου (Cu-Sn) χαμηλής περιεκτικότητας σε κασσίτερο ([Sn] < 10%wt) και σε αρχαιολογικά δείγματα παρόμοιας σύστασης, τα οποία είχαν συλλεχθεί από την περιοχή της Φαιστού. Οι μετρήσεις στα πρότυπα δείγματα πραγματοποιήθηκαν με την εργαστηριακή πειραματική διάταξη micro-LIBS η οποία περιγράφθηκε, αλλά και με φορητό σύστημα LIBS, ενώ μόνο το τελευταίο χρησιμοποιήθηκε στις μετρήσεις των αρχαιολογικών ευρημάτων, οι οποίες πραγματοποιήθηκαν στην περιοχή της Φαιστού. Σκοπός ήταν η μελέτη της ακρίβειας του προσδιορισμού της στοιχειακής σύστασης του κασσιτέρου (Sn) στα δείγματα και κατ' επέκταση ο έλεγχος της αξιοπιστίας της μεθοδολογίας ως προς την ποσοτική ανάλυση.
Φυσική περιγραφή 158 φύλλα : πίν., σχήμ., εικ. (μερ.εγχρ.) ; 30 εκ.
Γλώσσα Ελληνικά
Θέμα Elemental analysis
LIBS
Spectroscopy
Στοιχειακή ανάλυση
Φασματοσκοπία
Ημερομηνία έκδοσης 2020-11-27
Συλλογή   Σχολή/Τμήμα--Σχολή Θετικών και Τεχνολογικών Επιστημών--Τμήμα Χημείας--Μεταπτυχιακές εργασίες ειδίκευσης
  Τύπος Εργασίας--Μεταπτυχιακές εργασίες ειδίκευσης
Μόνιμη Σύνδεση https://elocus.lib.uoc.gr//dlib/7/f/7/metadata-dlib-1605698871-135429-1462.tkl Bookmark and Share
Εμφανίσεις 405

Ψηφιακά τεκμήρια
No preview available

Κατέβασμα Εγγράφου
Προβολή Εγγράφου
Εμφανίσεις : 4